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Bestimmung und Identifizierung von Flavonoiden in Gerste mit HPLC-DAD-MS/MS / Heike Wollersen. 2004
Inhalt
DANKSAGUNG
Einleitung
Problemstellung und Zielsetzung
Struktureller Aufbau, Pharmakologische Wirkung und Metabolismus der Flavonoide
Struktureller Aufbau
Struktur und Nomenklatur der monomeren Flavonoide
Struktur und Nomenklatur der Proanthocyanidine
Pharmakologische Wirkung und Metabolismus beim Menschen
Pharmakologische Wirkung
Metabolismus
Vorkommen, Bedeutung und Analytik von Flavonoiden in Brauprozessproben
Flavonoide in Gerste
Die Rolle der Flavonoide im Brauprozess
Bestimmung von Flavonoiden in Brauprozessproben
Stand der Flavonoid-Analytik in Gerste und Malz
Stand der Flavonoid-Analytik in Proben des Brauprozesses
Ergebnisse und Diskussion
Versuche zur Darstellung von Procyanidin B3 als Referenzsubstanz
Bestimmung von (+)˚Catechin in Gerste mittels HPLC-DAD
Mobile Phase
Einfluss des Lösemittels der (+)˚Catechin-Messprobe
Vorauswahl der analytischen Säule
Bestimmung von Flavonoiden in Gerste mittels HPLC-DAD
Probenahme und Probenvorbereitung
Extraktion mit dem Ultra-Turrax
Mikrowellengestützte Extraktion (MSS)
Optimierung der HPLC-DAD-Bedingungen
Optimierung des Gradientenverlaufes
Leistungsvergleich der analytischen Säulen
Zusammenfassung der Ergebnisse der Methodenentwicklung
Validierung des entwickelten HPLC-DAD-Verfahrens
Wahl des Arbeitsbereiches
Essigsäure/Acetonitril-Gradient E2
Phosphatpuffer/Acetonitril-Gradient P2
Linearität
Essigsäure/Acetonitril-Gradient E2
Phosphatpuffer/Acetonitril-Gradient P2
Nachweis- und Bestimmungsgrenze
Essigsäure/Acetonitril-Gradient E2
Phosphatpuffer/Acetonitril-Gradient P2
Stabilität
Stabilität von (+)˚Catechin in Kalibrierlösungen
Stabilität von (+)˚Catechin in Realproben
Spezifität
Spezifitätstest durch Vergleich der Retentionszeiten
Spezifitätstest durch Vergleich der UV-Spektren
Spezifitätstest durch Vergleich der Massenspektren (LC-ESI-MS)
Präzision
Messpräzision
Methodenpräzision
Tag-zu-Tag-Präzision
Richtigkeit
Wiederfindung
Robustheit
Einfluss des Packungsmaterials der Trennsäule
Einfluss des pH-Wertes der mobilen Phase
Zusammenfassung der Validierungsergebnisse
Identifizierung in Gerste enthaltener Flavonoide mittels LC-DAD-MS/MS-Kopplung
Kollisionsexperimente mit monomeren Flavonoiden
Precursor-Ion-Scan-Experimente mit Gerstenextrakten
Identifizierung einzelner Gersteninhaltsstoffe mittels MSn-Untersuchungen
Monomere Flavonoide
Dimere Flavonoide
Trimere Flavonoide
Tetramere Flavonoide
Zusammenfassung der LC-MS-Identifizierungsergebnisse: Essigsäure/Acetonitril-Gradienten E2
Zusammenfassung der LC-MS-Identifizierungsergebnisse: Phosphatpuffer/Acetonitril-Gradienten P2
Bestimmung von Flavonoiden in Realproben
Bestimmung von Flavonoiden in Sommergersten mittels HPLC-DAD
Bestimmung von Flavonoiden in Brauprozessproben mittels LC-DAD-MS/MS
Kalibrierung des LC-DAD-MS/MS-Verfahrens
Bestimmung der Flavonoide in Brauprozessproben
Experimenteller Teil
Chemikalien
Geräte
HPLC-DAD-System
LC-DAD-MS/MS Ion-Trap-System
LC-MS/MS Triple-Quadrupol-System
NMR-Spektrometer
Spektrophotometer
pH-Meter
Lösungen
Mobile Phasen
(+)˚Catechin-Stammlösung
Versuche zur Darstellung von Procyanidin B3
Methodenentwicklung
Entwicklung der HPLC-DAD-Bedingungen für (+)˚Catechin
UV-Absorptionsmaximum
pKs-Wert
Mobile Phase
Lösemittel der Messprobe
Vorauswahl der analytischen Trennsäule
Optimierung der Probenvorbereitung
Extraktion mit dem Ultra-Turrax
Mikrowellengestützte Extraktion (MSS)
Optimierung der HPLC-DAD-Bedingungen
Gradientenverlauf
Analytische Trennsäulen
Zusammenfassung der Methodenentwicklung: Allgemeingültige Vorgehensweise zur Bestimmung von Flavonoiden in Gerste
Validierung des HPLC-DAD-Verfahrens
Linearer Bereich
Kalibriergerade
Stabilität von (+)˚Catechin in Kalibrierlösungen
Stabilität von (+)˚Catechin in Realproben
Spezifität
Spezifitätstest durch Vergleich der Retentionszeiten
Spezifitätstest durch Vergleich der Massenspektren
Präzision
Messpräzision
Methodenpräzision
Tag-zu-Tag-Präzision
Wiederfindung
Robustheit
Einfluss des Packungsmaterials der Trennsäule
Einfluss des pH-Wertes der mobilen Phase
Identifizierung in Gerste enthaltener Flavonoide mittels LC-DAD-MS/MS-Kopplung
Kollisionsexperimente mit monomeren Flavonoiden
Precursor-Ion-Scan-Experimente mit Gerstenextrakten
Identifizierung einzelner Gersteninhaltsstoffe durch MSn-Untersuchungen
Bestimmung von Flavonoiden in Realproben
Bestimmung von Flavonoiden in Sommergersten mittels HPLC-DAD
Bestimmung von Flavonoiden in Brauprozessproben mittels LC-DAD-MS/MS
Kalibrierung des LC-DAD-MS/MS-Verfahrens
Bestimmung der Flavonoide in Brauprozessproben
Literatur
Anhang
Bestimmung des pKs-Wertes von (+)-Catechin
Säulentest
Kalibrierdaten des HPLC-DAD-Verfahrens
Ausreißertest nach GRUBBS
Anpassungstest nach MANDEL [279]
Residualanalyse
Test auf Homogenität der Varianzen
Absicherung der unteren Arbeitsgrenze
Empfindlichkeit
Stabilitätsberechnungen
Tag-zu-Tag-Präzision
Übersicht der Messdaten der MSn-Untersuchungen
Kalibrierdaten des LC-DAD-MS/MS-Verfahrens
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